404827-75-4
404827-75-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-fluoro-1H-indazol-3-aMine
6-Fluoro-1H-indazol-4-ylamine
6-FLUORO-1H-INDAZOL-3-YLAMINE
1H-Indazol-3-amine, 6-fluoro-
1H-Indazol-3-amine,6-fluoro-(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3939-09-1
404827-75-4
以2,4-二氟苯腈為原料合成3-氨基-6-氟-1H-吲唑的一般步驟：將2,4-二氟芐腈（10.00g，71.89mmol）置于500mL雙頸圓底燒瓶中，加入正丁醇（200mL）作為溶劑。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)體系中緩慢加入水合肼（70.0mL，1443mmol）。加畢，將反應(yīng)混合物加熱至150℃并持續(xù)攪拌17小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用乙酸乙酯（200mL×3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用水（200mL×2）和飽和食鹽水（200mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（v/v=1/2），得到3-氨基-6-氟-1H-吲唑，為黃色液體（4.85g，收率44.7%）。質(zhì)譜（ESI，正離子模式）m/z：152.2（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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