405939-79-9
405939-79-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-碘吡啶羧酸
4-碘鄰吡啶甲酸
4-碘-2-吡啶羧酸
4-碘-2-吡啶甲酸
4-碘吡啶-2-甲酸
4-碘吡啶-2-羧酸
4-碘吡啶-2-羧酸4-IODOPYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
4-Iodopicolinicaci
IFLAB-BB F1926-0015
4-IODOPICOLINIC ACID
4-IODOPYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
4-IODO-2-PYRIDINECARBOXYLIC ACID
2-Pyridinecarboxylic acid, 4-iodo-
4-4-Iodopyridine-2-carboxylic acid
4-Iodopyridine-2-carboxylic acid 96%
4-Iodopyridine-2-carboxylic acid ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
24484-93-3
405939-79-9
以4-氯吡啶甲酸甲酯（CYD-1-1，4.8g，27.9mmol）為原料，與57%氫碘酸（26.6mL，232.2mmol）及50%次磷酸水溶液（1.32mL，12.0mmol）混合，于85℃攪拌反應(yīng)2小時，隨后升溫至107℃繼續(xù)反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至95℃，緩慢加入8.4mL 10N氫氧化鈉水溶液。繼續(xù)冷卻至室溫并攪拌1小時，析出黃色固體。經(jīng)過濾、冷水洗滌及真空干燥過夜，得到4-碘吡啶甲酸（6.8g，收率89%）。將所得4-碘吡啶甲酸（6.73g，27.0mmol）溶于甲醇（101mL）中，加入濃硫酸（508μL），于80℃回流反應(yīng)2天。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)溶劑，殘余物溶于飽和碳酸氫鈉溶液，用乙酸乙酯萃取（3次）。合并有機層，用飽和鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥后蒸發(fā)溶劑。殘余物通過硅膠柱層析純化，以1:3乙酸乙酯-己烷為洗脫劑，得到4-碘吡啶甲酸甲酯（CYD-1-4，2.88g，兩步總收率40%），為黃色固體，熔點73-74℃。1H NMR（600MHz，CDCl3）δ8.50（d，1H，J=1.2Hz），8.39（d，1H，J=5.4Hz），7.87（dd，1H，J=1.8Hz和4.8Hz），4.02（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/86266, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00092
[2] Patent: US9533973, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 34-35
[3] Patent: WO2004/16632, 2004, A2. Location in patent: Page 57-58