41252-95-3
41252-95-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-氯-2-硝基-4-碘苯
1-氯-4-碘-2-硝基苯
1-CHLORO-4-IODONITROBENZENE
4-Chloro-3-nitrophenyl iodide
1-CHLORO-4-IODO-2-NITROBENZENE
1-chloro-4-iodine-2-nitrobenzene
Benzene, 1-chloro-4-iodo-2-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
88-73-3
41252-95-3
在夾套反應(yīng)器中，于10℃下依次加入乙酸（450 mL）和乙酸酐（225 mL）。在攪拌條件下，向上述混合液中分批加入高碘酸鈉（NaIO4，97.2 g）和碘（I2，77.2 g）?？刂品磻?yīng)溫度低于30°C，緩慢滴加濃硫酸（H2SO4，720 mL）。隨后，一次性加入鄰氯硝基苯（2-chloronitrobenzene，保留時(shí)間Rt = 11.11分鐘），并將反應(yīng)混合物逐漸升溫至64℃。持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物至少2小時(shí)，直至過(guò)程監(jiān)測(cè)顯示反應(yīng)基本完成。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并緩慢轉(zhuǎn)移至另一裝有預(yù)冷的亞硫酸鈉溶液（Na2SO3，250 g溶于2000 mL水）的夾套反應(yīng)器中。通過(guò)過(guò)濾收集濕濾餅，并用冷水（450 mL × 2）洗滌。最后，用正庚烷對(duì)濾餅進(jìn)行結(jié)晶純化，得到2-氯-5-碘硝基苯（2-chloro-5-iodonitrobenzene），產(chǎn)率為62%，HPLC純度為98%（Rt = 15.75分鐘）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 7.26-6.29（m, 1H）, 7.81-7.84（dd, J = 8.4, 2.0 Hz, 1H）, 8.17-8.16（d, J = 2.0 Hz, 1H）; 13C NMR（100 MHz, CDCl3）δ 90.5, 127.0, 133.2, 134.1, 142.1, 148.3; MS（ESI）: m/z 282.9（M）確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
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