41498-07-1
中文名稱
4-溴-5-硝基-2-噻吩甲醛
英文名稱
4-BROMO-5-NITROTHIOPHENE-2-CARBOXALDEHYDE
CAS
41498-07-1
分子式
C5H2BrNO3S
分子量
236.04
MOL 文件
41498-07-1.mol
41498-07-1 結構式
基本信息
中文別名
4-溴-5-硝基噻吩-2-甲醛4-溴-5-硝基-2-噻吩甲醛
4-溴-5-硝基-2-噻吩羧醛
4-溴-5-硝基-2-噻吩甲醛(CAS號:41498-07-1)
英文別名
4-BroMo-5-nitrothiophene-2-carbaldehyde4-BROMO-5-NITROTHIOPHENE-2-CARBOXALDEHYDE
4-BROMO-5-NITRO-2-THIOPHENECARBOXALDEHYDE
2-Thiophenecarboxaldehyde, 4-bromo-5-nitro-
4-BROMO-5-NITROTHIOPHENE-2-CARBOXALDEHYDE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：噻吩類化合物
制備方法
方法1
18791-75-8
41498-07-1
以4-溴-2-噻吩甲醛為原料合成4-溴-5-硝基-2-噻吩甲醛的一般步驟：將硝酸鉀（110g，1.09mol）溶解于濃硫酸（550mL）中，制備成硝化試劑。在0℃下，將上述硝化試劑緩慢加入到含有4-溴-2-噻吩甲醛（207.6g，1.08mol）的無水二氯甲烷（5mL）和濃硫酸（1.1L）的混合溶液中，加料過程控制在45分鐘內完成。反應混合物在0℃下繼續(xù)攪拌2小時，隨后升至室溫并攪拌過夜。反應完成后，將混合物緩緩倒入冰水中，過濾收集沉淀，并依次用水和己烷洗滌。所得黃色固體經(jīng)干燥過夜，得到目標產(chǎn)物4-溴-5-硝基-2-噻吩甲醛（251.4g，收率98.6%）。產(chǎn)物結構經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）確認：δ9.90（s，1H，醛基氫），8.56（s，1H，噻吩環(huán)氫）。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/9995, 2004, A1
[2] Patent: WO2003/99805, 2003, A1. Location in patent: Page 384
[3] Patent: WO2006/101860, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 91-92
[4] Patent: US2013/324501, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0327; 0328
[5] Patent: WO2013/182451, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 85