42116-55-2
42116-55-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-((叔丁氧羰基)氨基)丙酸甲酯
3-((叔丁氧基羰基)氨基)丙酸甲酯
METHYL 3-[(2-METHYLPROPAN-2-YL)OXYCARBONYLAMINO]PROPANOATE
制備方法
24424-99-5
42116-55-2
以二碳酸二叔丁酯為原料合成3-((叔丁氧基羰基)氨基)丙酸甲酯的一般步驟：將β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽（9.90 g，70.93 mmol）懸浮于200 mL乙腈中，加入三乙胺（10 mL，72.14 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌0.3小時(shí)，隨后依次加入二碳酸二叔丁酯（15.48 g，70.93 mmol）和氯化鋯(IV)（1.65 g，7.09 mmol）。繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物用乙酸乙酯和水進(jìn)行萃取，分離有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥。干燥后的有機(jī)相經(jīng)減壓濃縮得到目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)量為12.50 g，產(chǎn)率為87%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2007/238730, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: US2007/259855, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[3] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 14, p. 2993 - 2996
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 13, p. 1607 - 1612
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 1, p. 73 - 78