421552-12-7
421552-12-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氟-2-氰基溴芐
2-氰基-5-氟臭芐
5-氟-2-腈基溴芐
2-氰基-5-氟芐溴
曲格列汀-INT C
2-腈基-5-氟芐溴
琥珀酸曲格列汀中間體
2-氰基-5-氟芐基溴
2-溴甲基-4-氟-苯甲氰
Glycine Impurity 16
Trelagliptin Intermediate
2-Cyano-5-flurobenzyl broMide
2-Bromomethyl-4-fluorobenzonit
2- cyano -5- fluorine benzyl bromide
2-Bromomethyl-4-fluorobenzonitrile,98%
Trelagliptin & Alogliptin intermediates
6-bromo-5-fluoro-1,3-dihydroindol-8-one
Benzonitrile, 2-(bromomethyl)-4-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
147754-12-9
421552-12-7
以4-氟-2-甲基苯腈為原料合成2-氰基-5-氟溴芐的一般步驟：將1.35 g（10 mmol）4-氟-2-甲基苯腈溶解于20 mL四氯化碳中，加入0.25 g（0.015 mmol）對甲苯磺酸和2.15 g（12 mmol）N-溴琥珀酰亞胺（NBS）。反應(yīng)混合物加熱回流4小時(shí)，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾。向?yàn)V液中加入20 mL飽和氯化銨溶液，分離有機(jī)層。有機(jī)層依次用20 mL水和20 mL飽和氯化鈉溶液洗滌三次，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=3:1），得到2-溴甲基-4-氟芐腈，產(chǎn)率86%。 將1.0 mmol 2-溴甲基-4-氟芐腈和1.2 mmol對甲苯胺溶解于50 mL四氫呋喃中，攪拌下加熱至60℃回流。分批加入0.2 g（3.0 mmol）乙醇鈉，繼續(xù)回流反應(yīng)8小時(shí)。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，減壓濃縮。加入20 mL乙酸乙酯，依次用20 mL水和20 mL飽和氯化鈉溶液洗滌三次，有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=10:1），得到中間體化合物2-（對甲基苯基氨基）甲基-4-氟芐腈，產(chǎn)率95%。質(zhì)譜（ESI+）：m/z=241.4（M+H）+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3339287, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0024
[2] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 17, p. 4444 - 4447
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 2, p. 510 - 524
[4] Patent: WO2008/53300, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 16, p. 5979 - 6002
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2026/06/06 | B4988 | 2-(溴甲基)-4-氟苯甲腈 2-(Bromomethyl)-4-fluorobenzonitrile | 421552-12-7 | 1g | 20元 |
| 2026/06/06 | B4988 | 2-(溴甲基)-4-氟苯甲腈 2-(Bromomethyl)-4-fluorobenzonitrile | 421552-12-7 | 5g | 60元 |
| 2026/06/05 | XW0242155212703 | 2-氰基-5-氟溴芐 2-Cyano-5-fluorobenzyl bromide | 421552-12-7 | 100g | 709元 |