478841-10-0
478841-10-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
叔丁基 3-羥基高哌啶-1-甲酸
3-羥基氮雜環(huán)庚烷-1-羧酸叔丁酯
3-羥基氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸叔丁酯
1H-Azepine-1-carboxylic acid, hexahydro-3-hydroxy-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
870842-23-2
478841-10-0
以N-Boc-3-氮雜環(huán)庚酮為原料合成3-羥基氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸叔丁酯的一般步驟：在0℃下，向N-Boc-3-氮雜環(huán)庚酮（5.5g，25.8mmol）的甲醇（55mL）溶液中分批加入硼氫化鈉（NaBH4）（0.98g，25.8mmol），反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用鹽酸（HCl）溶液將反應(yīng)混合物的pH調(diào)節(jié)至5至6，隨后進(jìn)行過濾，并用二氯甲烷（DCM，100mL×3）萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮，得到3-羥基氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸叔丁酯（油狀物，4.8g，收率87%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400MHz，d6-DMSO）確認(rèn)：δppm3.95-3.93（m，1H），3.71-3.62（m，2H），3.40（m，1H），3.32-3.28（m，1H），3.03（m，1H），1.88-1.65（m，4H），1.55-1.36（m，11H）。
參考文獻(xiàn)：
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