4983-28-2
4983-28-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Chloropyrimidin-5-ol
5-Pyrimidinol, 2-chloro- (7CI,8CI,9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
22536-65-8
4983-28-2
以2-氯-5-甲氧基嘧啶為原料合成2-氯-5-羥基嘧啶的一般步驟如下： 1. 在-78℃條件下，將2-氯-5-甲氧基嘧啶（10g，0.069mol）溶于二氯甲烷（84mL）中，緩慢滴加三溴化硼的二氯甲烷溶液（104mL，1M）。 2. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫，持續(xù)攪拌20小時(shí)。 3. 反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至-78℃，緩慢滴加甲醇（150mL）以淬滅反應(yīng)。 4. 減壓濃縮反應(yīng)混合物，隨后用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至5。 5. 用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，依次用水和鹽水洗滌有機(jī)相。 6. 有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后，減壓除去溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-5-羥基嘧啶（5.7g，收率61%）。 產(chǎn)物表征： - 質(zhì)譜（ES-）：m/z 129 - 核磁共振氫譜（d6-DMSO）：δ 8.27（2H，s），10.85（1H，br s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/80503, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 225
[2] Patent: WO2011/144578, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[3] Patent: WO2011/144577, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25
[4] Patent: WO2016/164703, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[5] Patent: US5589478, 1996, A
常見(jiàn)問(wèn)題列表
2-氯-5-羥基嘧啶主要作為醫(yī)藥生物化工中間體。
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2024/08/19 | XW49832822 | 2-氯-5-羥基嘧啶 2-chloro-5-hydroxypyrimidine;2-chloropyrimidin-5-ol;2-chloropyrimidin-5-ol;2-chloro-5-hydroxy-1,3-diazine | 4983-28-2 | 5G | 174元 |
| 2024/08/19 | XW49832821 | 2-氯-5-羥基嘧啶 2-chloro-5-hydroxypyrimidine;2-chloropyrimidin-5-ol;2-chloropyrimidin-5-ol;2-chloro-5-hydroxy-1,3-diazine | 4983-28-2 | 1G | 44元 |