5193-88-4
中文名稱
4-氯-5,6-二甲氧基嘧啶
英文名稱
4-Chloro-5,6-dimethoxypyrimidine
CAS
5193-88-4
分子式
C6H7ClN2O2
分子量
174.59
MOL 文件
5193-88-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
5193-88-4 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)53-55 °C
沸點(diǎn)250.8±35.0 °C(Predicted)
密度1.285±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-1.53±0.26(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
124-41-4
5018-38-2
5193-88-4
化合物4-氯-5,6-二甲氧基嘧啶的制備：將4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶（300 mg，1.68 mmol）溶于甲醇（10 mL）中，隨后將反應(yīng)混合物冷卻至0℃。在攪拌下，緩慢加入甲醇鈉（99 mg，1.85 mmol），加畢，使反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌19小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去甲醇。所得殘余物用乙酸乙酯稀釋，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液、氯化銨水溶液和鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為0至10%乙酸乙酯/己烷，得到4-氯-5,6-二甲氧基嘧啶，為白色固體（168 mg，收率57%）。物理性質(zhì)：熔點(diǎn)53-55℃。核磁共振數(shù)據(jù)：1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.27（s，1H），4.03（s，3H），3.88（s，3H）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 163.6，151.6，151.3，138.2，60.7，54.8。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/43252, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 62