51939-71-0
51939-71-0 結(jié)構式
基本信息
色滿-2-羧酸
色烷-2-甲酸
奈必洛爾雜質(zhì)90
苯并二氫吡喃-2-羧酸
CHROMANE-2-羧酸
3,4-二氫-1-苯并吡喃-2-羧酸
3,4-二氫-2-1-苯并吡喃2-羧酸
IFLAB-BB F2108-0136
Nebivolol Impurity 90
2-Chromancarboxylic Acid
Chroman-2-carboxylic acid
CHROMANE-2-CARBOXYLIC ACID
Chroman-2-carboxylic acid 95+%
3,4-dihydro-2H-chromene-2-carboxylic acid
3,4-Dihydro-1-benzopyran-2-carboxylic acid
3,4-Dihydro-2H-1-benzopyran-2-carboxylic acid
物理化學性質(zhì)
制備方法
4940-39-0
51939-71-0
以4-苯并吡喃酮-2-羧酸為原料合成苯并二氫吡喃-2-羧酸的一般步驟如下： 實施例20：（±）-苯并二氫吡喃-2-羧酸的合成 將實施例19所得化合物（20.0 g，105 mmol）與活性炭載鈀（Pd 10%，2.0 g）在乙酸（200 mL）中的混合物置于Parr氫化裝置中，在氫氣壓力（60 psig）下進行反應。反應22.5小時后，將混合物從氫氣氛中移出，并通過硅藻土墊過濾。用乙酸乙酯（800 mL）洗滌硅藻土墊，合并濾液并濃縮，得到棕色油狀物。將該油狀物溶解于乙酸乙酯（500 mL）中，用飽和NaHCO3水溶液（4×125 mL）萃取。水相用濃鹽酸酸化至pH=2，再用乙酸乙酯（4×100 mL）萃取。合并有機相，用飽和氯化鈉水溶液（100 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后濃縮，得到無色固體產(chǎn)物（18.0 g，收率96%）。產(chǎn)物的熔點為97.5-99℃；1H NMR（DMSO-d6, 300 MHz）δ 12.96（br s, 1H），7.03（m, 2H），6.78（m, 2H），4.74（dd, J = 6.4 Hz, 3.9 Hz, 1H），2.73（m, 1H），2.63（m, 1H），2.03（m, 2H）。
參考文獻：
[1] Patent: EP1054881, 2008, B1. Location in patent: Page/Page column 31
[2] Patent: US6469031, 2002, B1
[3] Patent: WO2013/124828, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[4] Patent: US2015/38546, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0355-0356
[5] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0071