5424-43-1
5424-43-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴藜蘆醚,95%
2,3-二甲氧基溴苯
1-溴-2,3-二甲氧基苯
3-Bromoveratrole, 95%
1-BROMO-2,3-DIMETHOXYBENZENE
Benzene, 1-bromo-2,3-dimethoxy-
1-[(5-bromo-2,4-dimethoxyphenyl)methyl]-4-(2,5-dimethylphenyl)piperazine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
91-16-7
5424-43-1
在室溫下，向攪拌的N,N,N',N'-四甲基乙二胺（TMEDA，5.43 mL，36.19 mmol，1.0當(dāng)量）的無(wú)水乙醚（Et2O，100 mL）溶液中緩慢加入正丁基鋰（n-BuLi，22.6 mL，36.19 mmol，1.0當(dāng)量，1.6 M己烷溶液）。將混合物攪拌10分鐘后，加入1,2-二甲氧基苯（5.0 g，36.19 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2.5小時(shí)，隨后冷卻至-78℃，并滴加溴（Br2，1.85 mL，36.19 mmol，1.0當(dāng)量）的無(wú)水己烷（10 mL）溶液。保持反應(yīng)在-78℃下30分鐘，之后緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用飽和亞硫酸鈉（Na2SO3，20 mL）水溶液淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（EtOAc，3×30 mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)層后依次用水和鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法純化殘余物，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（9.5:0.5至9:1），得到1-溴-2,3-二甲氧基苯（6.68 g，收率85%）為無(wú)色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2013, vol. 24, # 24, p. 1548 - 1555
[2] Patent: WO2009/27679, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52
[3] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 12, p. 2393 - 2396