54335-33-0
54335-33-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二溴苯甲酸甲酯
METHYL 2,4-DIBROMOBENZOATE
2,4-DibroMobenzoic Acid Methyl Ester
Benzoic acid, 2,4-dibroMo-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
611-00-7
54335-33-0
步驟1：在2L圓底燒瓶中，將2,4-二溴苯甲酸（250g，0.90mol）溶解于甲醇（2L）中，加入濃硫酸（18.4g，0.19mol）。將反應(yīng)混合物加熱回流過(guò)夜，隨后冷卻至室溫。過(guò)濾收集生成的沉淀，用冷甲醇洗滌，并在真空條件下干燥，得到213.6g 2,4-二溴苯甲酸甲酯，產(chǎn)物為黃色固體。步驟2：在另一個(gè)2L圓底燒瓶中，將2,4-二溴苯甲酸甲酯（200.7g，0.69mol）溶解于1L無(wú)水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。依次加入氰化亞銅（CuCN，123.8g，1.38mol）和碘化鈉（NaI，22.8g，0.15mol）。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物于160℃攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（500mL×3）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相后用500mL水洗滌。通過(guò)硅膠柱層析（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=5/1）純化，得到93.5g 2,4-二氰基苯甲酸甲酯，產(chǎn)物為棕色固體，產(chǎn)率為72.8%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3048103, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0077; 0078
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