97-52-9

5458-84-4

以2-甲氧基-4-硝基苯胺為原料合成2-碘基-5-硝基苯甲醚的一般步驟：在室溫條件下，將碘化鉀（5.0 mmol）和亞硝酸鈉（3.0 mmol）依次加入至含有2-甲氧基-4-硝基苯胺（2.5 mmol）和樟腦磺酸（3.0 mmol）的乙酸溶液（30 mL）中。反應(yīng)混合物持續(xù)攪拌24小時(shí)，期間可觀察到氮?dú)獾尼尫?。反?yīng)完成后，通過(guò)β-萘酚試驗(yàn)和薄層色譜（TLC）確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn)，隨后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去溶劑。所得固體用水洗滌后，用二氯甲烷（CH2Cl2）進(jìn)行萃取。萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥后，減壓濃縮除去溶劑。最后，通過(guò)柱色譜法純化產(chǎn)物，洗脫溶劑為已烷/二氯甲烷混合體系。所得產(chǎn)物的物理性質(zhì)及1H NMR譜圖數(shù)據(jù)與市售分析純樣品一致。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 16, p. 3511 - 3517

[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2014, vol. 62, # 10, p. 979 - 988

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 15, p. 4869 - 4882

[4] Chem. Zentralbl., 1901, vol. 72, # I, p. 739

[5] Privatmitteilung,