58138-79-7
58138-79-7 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4774-14-5
58138-79-7
以2,6-二氯吡嗪為原料合成2,6-二碘吡嗪的一般步驟：將2,6-二氯吡嗪（2.5g，16.8mmol，1.0當(dāng)量）、對(duì)甲苯磺酸（6.4g，33.6mmol，2.0當(dāng)量）、碘化鈉（20.0g，133.3mmol，8.0當(dāng)量）、15-冠-5（2.0mL）和環(huán)丁砜（40mL）混合于密封管中，在150℃下加熱反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，向反應(yīng)混合物中加入水（100mL）。用飽和碳酸氫鈉溶液中和反應(yīng)混合物，隨后用飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌。用乙醚（5×100mL）萃取混合物，合并乙醚萃取液，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。向濃縮物中加入水（10mL）使2,6-二碘吡嗪沉淀，過(guò)濾收集固體，依次用水和戊烷洗滌，冷凍干燥后得到淺黃色粉末狀產(chǎn)物（2.1g，收率38%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.74（s，2H）；質(zhì)譜（M+H）+ = 332，保留時(shí)間（Rt）= 1.29分鐘。
參考文獻(xiàn)：
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