60186-15-4
60186-15-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二氟-5-硝基吡啶 250MG
2,4-difluoro-5-nitropyridine
Pyridine, 2,4-difluoro-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4487-56-3
60186-15-4
以2,4-二氯-5-硝基吡啶為原料合成2,4-二氟-5-硝基吡啶的一般步驟：在250 mL圓底燒瓶中加入2,4-二氯-5-硝基吡啶（0.73 g，3.8 mmol）、氟化鉀（0.659 g，11.3 mmol）和18-冠-6（0.160 g，0.605 mmol）的N-甲基吡咯烷酮（3 mL）溶液，形成褐色懸浮液。將反應(yīng)混合物在100℃下于氮?dú)夥諊屑訜峄亓?小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在水和乙醚/己烷混合溶劑之間進(jìn)行分配。分離有機(jī)層，依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮得到褐色固體產(chǎn)物2,4-二氟-5-硝基吡啶（0.515 g，收率85%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 9.07（d, J = 9.7 Hz, 1H）, 6.96（dd, J = 9.5, 2.5 Hz, 1H）和19F NMR（376 MHz, CDCl3）δ -52.20（d, J = 29.3 Hz）, -98.13（d, J = 28.9 Hz）確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/69594, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 106
[2] Patent: WO2018/98413, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[3] Patent: WO2018/98411, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 95