61070-99-3
中文名稱
3,6-二氨基噠嗪
英文名稱
3,6-Pyridazinediamine(9CI)
CAS
61070-99-3
分子式
C4H6N4
分子量
110.12
MOL 文件
61070-99-3.mol
更新日期
2026/06/01 09:41:24
61070-99-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,6-二氨基噠嗪3,6-二氨基吡嗪
英文別名
3,6-Diaminopyridazine3,6-PyridazinediaMine
3,6-Pyridazinediamine(9CI)
3,6-Pyridazinediamine(9CI) ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：噠嗪類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)226-228℃
沸點(diǎn)435.5±25.0 °C(Predicted)
密度1.368
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)7.52±0.10(Predicted)
外觀Off-white to yellow Solid
制備方法
方法1
187973-60-0
61070-99-3
通用方法：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有磁力攪拌子的10 mL圓底燒瓶中依次加入碘化亞銅(CuI, 0.1 mmol)、L-羥基脯氨酸(0.2 mmol)、6-碘噠嗪-3-胺(1.3 mmol)和磷酸鉀(K3PO4, 3.0 mmol)。用氮?dú)庵脫Q燒瓶?jī)?nèi)的空氣后，注入溶解有相應(yīng)胺(1.0 mmol)的無(wú)水二甲基亞砜(DMSO, 1.5 mL)溶液。將反應(yīng)混合物在50℃下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入甲醇(MeOH, 5 mL)和水(H2O, 5 mL)，并滴加乙酸(AcOH)中和反應(yīng)液。待固體析出后，將上清液轉(zhuǎn)移至強(qiáng)陽(yáng)離子交換(SCX)柱上。殘余固體用額外甲醇(5 mL)洗滌，洗滌液同樣上柱。緩慢洗脫柱子后，用甲醇沖洗柱子，棄去甲醇洗滌液。接著用含氨的甲醇溶液洗脫，直至目標(biāo)產(chǎn)物完全洗脫。收集含產(chǎn)物的洗脫液，減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。最后，通過硅膠快速柱色譜法純化粗產(chǎn)物，洗脫梯度為二氯甲烷(CH2Cl2)中甲醇(MeOH)的體積分?jǐn)?shù)從0%增至10%。收集含目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓蒸干，得到純凈的3,6-二氨基噠嗪。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 55, # 37, p. 5186 - 5190