14161-11-6
14161-11-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,4,5-三氯噠嗪
3,4,5-三氯噠嗪(CAS號(hào):14161-11-6)
3,4,5-TrichL
Einecs 238-006-2
3,4,5-Trichlorpyridazin
3,4,5-TRICHLOROPYRIDAZINE
Pyridazine,3,4,5-trichloro-
3,4,5-Trichloro-1,2-diazine
3,4,5-TRICHLOROPYRIDAZINE 98%
3,4,5-TRICHLOROPYRIDAZINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
932-22-9
14161-11-6
以4,5-二氯噠嗪-3(2H)-酮為原料合成3,4,5-三氯噠嗪的一般步驟：將4,5-二氯-3-羥基噠嗪（25 g，151 mmol）與磷酰氯（80 mL）混合，在回流條件下（120℃）攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去過量的磷酰氯。將殘余物冷卻至-78℃，保持5-10分鐘后，緩慢加入冰（300 mL）。隨后，將反應(yīng)體系從-78℃浴轉(zhuǎn)移至0℃浴，并逐漸升溫至室溫。待冰完全融化后，將析出的白色固體粉碎，并將混合物繼續(xù)攪拌過夜。通過過濾收集固體產(chǎn)物，用水洗滌并干燥，得到中間體I-09（26.105 g，收率94%），為白色固體。HPLC-MS（方法4）分析結(jié)果：保留時(shí)間（Rt）= 3.3分鐘，[M + H]+ m/z = 183。
參考文獻(xiàn)：
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