138526-69-9
138526-69-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-1,2,3-三氟苯
1-BROMO-3,4,5-TRIFLUOROBENZENE
3,4,5-TRIFLUOROBROMOBENZENE
5-BROMO-1,2,3-TRIFLUOROBENZENE
BENZENE, 5-BROMO-1,2,3-TRIFLUORO-
1-Bromo-3,4,5-trifluoribenzene
3,4,5-Trifluoro-1-bromobenzene
3,4,5-Ttrifluorobromobenzene
1-Bromo-3,4,5-trifluorobenzene 99%
1-Bromo-3,4,5-trifluorobenzene99%
1-Brom-3,4,5-trifluorbenzol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Carc. 2
Eye Dam. 1
Flam. Liq. 3
Skin Irrit. 2
制備方法
1489-53-8
138526-69-9
3,4,5-三氟溴苯的合成步驟如下：（1）在2升反應(yīng)燒瓶中加入1摩爾1,2,3-三氟苯和3摩爾二氯甲烷，將混合溶液冷卻至8-12℃；（2）將1.0摩爾溴化鈉和120克磷酸二氫鈉溶于水中，制備成水溶液，冷卻至12℃后加入步驟（1）的反應(yīng)瓶中；（3）在15℃下，將含有1.2摩爾次氯酸鈉的10%次氯酸鈉溶液緩慢滴加到反應(yīng)燒瓶中，滴加過程持續(xù)100分鐘，隨后在相同溫度下繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；（4）反應(yīng)完成后，靜置分層，分離有機相，用水洗滌至中性，用氯化鈣干燥，然后去除溶劑，得到粗品3,4,5-三氟溴苯；（5）粗品在-25℃下進(jìn)行熔融重結(jié)晶，得到200克純品3,4,5-三氟溴苯，產(chǎn)率為94.6%，純度為99.5%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108947763, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020-0040
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451
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