6065-82-3

621-63-6

以2,2-二乙氧基乙酸乙酯為原料合成2,2-二乙氧基乙醇的一般步驟如下：在攪拌條件下，將302.6 g（8 mol）硼氫化鈉緩慢加入至2 L 1,2-二甲氧基乙烷（單甘醇二甲醚）中。隨后，滴加溶解于4 L乙醇中的704.8 g（4 mol）2,2-二乙氧基乙酸乙酯溶液，控制滴加速度以維持反應(yīng)溫度低于50℃，此過(guò)程約需4小時(shí)。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物加熱回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)蒸餾移除約2 L乙醇，隨后緩慢滴加4 L水，同時(shí)通過(guò)共沸蒸餾除去殘余乙醇。滴加過(guò)程中，觀察到大量沉淀生成，但隨著水的繼續(xù)加入，沉淀逐漸溶解。接著，向反應(yīng)混合物中加入1,2-二甲氧基乙烷，并將混合物置于冰浴中冷卻。在攪拌下，向冷卻后的混合物中加入600 g碳酸鉀。隨后，用2 L乙醚對(duì)混合物進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鎂干燥。干燥后，蒸發(fā)去除乙醚，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)真空蒸餾純化，收集沸點(diǎn)為75-76℃（15 mmHg）的餾分，得到475.8 g目標(biāo)產(chǎn)物2,2-二乙氧基乙醇，產(chǎn)率為88.7%。產(chǎn)物經(jīng)元素分析（計(jì)算值：C 53.7%，H 10.5%；實(shí)測(cè)值：C 53.11%，H 10.57%）和紅外光譜（3441 cm^-1; 2976 cm^-1; 2931 cm^-1; 2883 cm^-1; 1445 cm^-1; 1374 cm^-1; 1345 cm^-1; 1235 cm^-1; 1134 cm^-1; 1073 cm^-1，KBr壓片法）表征確認(rèn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP1030841, 2004, B1. Location in patent: Page 11