633327-22-7
633327-22-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-BROMO-2,3-DIFLUORO-BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 5-bromo-2,3-difluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2646-91-5
633327-22-7
在攪拌條件下，將2,3-二氟苯甲醛（XVIII）（75.0 g，528 mmol，1.0當(dāng)量）溶解于濃硫酸（565 mL）中，加熱至60℃。隨后，分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（113 g，633 mmol，1.2當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在60℃下持續(xù)攪拌12小時(shí)，通過LC/MS監(jiān)測(cè)確認(rèn)反應(yīng)完成。將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水（500 mL）和石油醚（500 mL）的混合液中，攪拌10分鐘后分離有機(jī)層。有機(jī)層在減壓下濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：100%石油醚）純化，得到5-溴-2,3-二氟苯甲醛（XIX）（120 g，543.0 mmol，定量收率）。產(chǎn)物經(jīng)電噴霧質(zhì)譜（ESIMS）分析，確認(rèn)分子式為C7H3BrF2O，m/z 221.1（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/24021, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0616; 0617
[2] Patent: WO2017/24013, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0616; 0617
[3] Patent: WO2017/24010, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0616; 001
[4] Patent: WO2017/23986, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0620; 0621
[5] Patent: US2016/75701, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0812; 0813