65128-66-7
中文名稱
噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮
分子量
168.24
制備方法
方法1
20511-15-3
140-89-6
![噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮](/CAS/GIF/65128-66-7.gif)
65128-66-7
噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇（68）的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3-氨基-4-氯吡啶（67，1.0 g，8.3 mmol）溶解于15 mL無(wú)水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。向該溶液中分批加入乙基黃原酸鉀（KSCSOEt，2.0 g，12.5 mmol）。將反應(yīng)混合物在95-100°C下攪拌15小時(shí)，通過(guò)薄層色譜（TLC，展開(kāi)劑：70%乙酸乙酯/正己烷）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)原料完全消耗。反應(yīng)完成后，用35 mL冰水淬滅反應(yīng)，隨后加入40 mL 1 M鹽酸（HCl）。將混合物繼續(xù)攪拌30分鐘，期間有沉淀生成。通過(guò)過(guò)濾收集沉淀，用250 mL水洗滌，并在五氧化二磷（P4O10）上真空干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇（68，0.98 g，收率70%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/122156, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 145-146
[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 11, p. 1837 - 1843