65169-38-2
65169-38-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-甲基-煙氰
2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶
2-氯-4-甲基吡啶-3-甲腈
3-吡啶氰基, 2-氯-4-甲基-
2-Chloro-4-methyl-3-cyano-pyridine
2-Chloro-4-methylpyridine-3-carbonitrile
2-chloro-4-methyl-3-pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-chloro-4-methyl-
2-Chloro-4-methylpyridine-3-carbonitrile ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
93271-59-1
65169-38-2
3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮為原料合成2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶的一般步驟：（c）2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶的制備（氯化） 將4-甲基-3-氰基-2-吡啶酮（40.7 g，0.304 mol）加入攪拌的三氯氧磷（POCL3，140 g，0.912 mol）和五氯化磷（PCl5，19.0 g，0.091 mol）的混合溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至回流（約115℃），并維持此溫度反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，通過蒸餾除去過量的三氯氧磷。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，緩慢加入水（30 mL）進(jìn)行淬滅。用二氯甲烷（30 mL）萃取水相，合并有機(jī)相并濃縮，得到43.2 g棕褐色固體，經(jīng)鑒定為2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶（4）。熔點為102-104℃。產(chǎn)率為98.2%。 1H NMR (CDCl3): δ 8.03 (d, J = 2 Hz, 1H), 7.6 (d, J = 2 Hz, 1H), 2.5 (s, 3H); 13C NMR (CDCl3): δ 156.1, 152.6, 151.8, 124.9, 114.4, 111.8, 20.6; 質(zhì)譜 (m/z): 155, 154, 152, 117, 116, 90, 89, 76, 64, 63, 62; FTIR (KBr, cm-1): 3144, 2979, 2834, 2228, 1653, 1616, 1540, 1484, 1242, 1218, 1173, 819, 607。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2002/52507, 2002, A1
[2] Patent: EP1679003, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22