652160-72-0
652160-72-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-氟-3-硝基吡啶
2-溴-5-氟-3-硝基吡啶 2-溴-3-硝基-5-氟吡啶
2-BROMO-5-FLUORO-3-NITROPYRDINE
Pyridine, 2-bromo-5-fluoro-3-nitro-
2-BROMO-5-FLUORO-3-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
136888-20-5
652160-72-0
以2-羥基-3-硝基-5-氟吡啶為原料合成2-溴-5-氟-3-硝基吡啶的一般步驟：將117g的2-羥基-3-硝基-5-氟吡啶分成4批（30g×3和27g×1），分別用三溴化磷（3當(dāng)量；163g×3和155g×1）和催化量的N,N-二甲基甲酰胺（15mL）處理。在室溫下，小心加入DMF，注意氣體釋放。5分鐘后，將反應(yīng)混合物加熱至110℃，維持3小時(shí)。通過LC/MS監(jiān)測(cè)確認(rèn)原料已完全消耗。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，將反應(yīng)燒瓶置于冰浴中。緩慢且小心地分批加入冰至燒瓶中，注意由于HBr生成導(dǎo)致的氣體逸出。將生成的液體和黑色固體倒入裝有冰的燒杯中。加入乙酸乙酯，隨后用乙酸乙酯多次萃取混合物。有機(jī)層依次用飽和碳酸氫鈉溶液、水和鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥并過濾。產(chǎn)物在真空泵中干燥過夜，得到123g的2-溴-5-氟-3-硝基吡啶，為棕色固體，收率77%。備注：反應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)完成。1H NMR（δ，CDCl3）：8.52（m，1H），7.93（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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