65515-32-4
65515-32-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-氯-2-甲氧基-3-羧酸甲酯
2-chloro-6-methoxy-nicotinic acid methyl este
Methyl 6-chloro-2-methoxypyridine-3-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 6-chloro-2-methoxy-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
124-41-4
65515-28-8
65515-32-4
步驟2：6-氯-2-甲氧基煙酸甲酯的合成; 在-5℃條件下，向2,6-二氯煙酸甲酯（105g，0.5mol）的二氯甲烷（523mL）溶液中一次性加入甲醇鈉（34.25g，0.63mol）。反應(yīng)混合物在4小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至室溫。隨后，加入額外的甲醇鈉（5.48g，0.10mol），并將混合物繼續(xù)攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，向混合物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液（300mL）、水（400mL）和二氯甲烷（300mL）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層和水層，水層再用二氯甲烷（200mL）洗滌。合并所有有機(jī)層，用水（500mL）洗滌，用無水硫酸鎂干燥，并通過硅藻土過濾。濾液經(jīng)濃縮得到油狀物，冷卻后固化，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-氯-2-甲氧基煙酸甲酯（95g，收率94%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 3.81（3H，s，OCH3），3.93（3H，s，COOCH3），7.21（1H，d，J = 7.8Hz，Ar-H），8.18（1H，d，J = 7.8Hz，Ar-H）。
參考文獻(xiàn)：
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