90793-64-9

6575-24-2

以2,6-二氯苯乙酸乙酯為原料合成2,6-二氯苯乙酸的一般步驟如下：首先，將2,6-二氯甲苯（2.4g）、乙醇（46mg）、過氧化二叔丁基（73mg，1當(dāng)量）和Pd（Xantphos）Cl2（3.8mg，1mol%）加入反應(yīng)釜中，并充入10個(gè)大氣壓的一氧化碳。將反應(yīng)混合物加熱至120℃，并在該溫度下持續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，釋放一氧化碳，通過柱色譜法純化得到84mg的2,6-二氯苯基乙酸乙酯，收率為72%。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1HNMR（400MHz，CDCl3）δ1.25（t，J=7.2Hz，3H），4.01（s，2H），4.17（q，J=7.2Hz，2H），7.14-7.18（m，1H），7.31-7.33（m，2H）；13CNMR（100MHz，CDCl3）δ14.2,36.8,61.1,128.0,128.9,131.4,136.1,169.5；HRMS（ESI）計(jì)算值C10H10Cl2NaO2 [M+Na]的分析計(jì)算值：254.9950，實(shí)測(cè)值：254.9949進(jìn)行確認(rèn)。隨后，將所得的2,6-二氯苯基乙酸乙酯溶解于1,4-二惡烷中，加入6N氫氧化鈉溶液，并將反應(yīng)混合物加熱至60℃。反應(yīng)2小時(shí)后，用2N鹽酸調(diào)節(jié)pH至1。減壓除去有機(jī)溶劑后，用乙酸乙酯萃取，得到71mg的2,6-二氯苯乙酸，水解收率為95%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2013/303798, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0018; 0070; 0071