68432-92-8
68432-92-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氰基甲基苯甲酸甲酯
3-(氰基乙基)苯甲酸甲酯
Methyl m-(cyanomethyl)benzoate
3-CYANOMETHYLBENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoicacid, 3-(cyanomethyl)-, methyl ester
high quality 3-CYANOMETHYLBENZOIC ACID METHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
143-33-9
1129-28-8
68432-92-8
以氰化鈉和3-溴甲基苯甲酸甲酯為原料合成間氰甲基苯甲酸甲酯的一般步驟如下：將3-溴甲基苯甲酸甲酯（13.5 g，58.9 mmol）和氰化鈉（4.33 g，88.4 mmol）懸浮于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，25 mL）和水（1 mL）的混合溶劑中，于75℃下攪拌反應(yīng)5小時。反應(yīng)完成后，用去離子水（50 mL）淬滅反應(yīng)，并以乙酸乙酯（EtOAc，100 mL×3）進行萃取。合并有機相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮除去溶劑。所得粗產(chǎn)物通過ISCO系統(tǒng)（洗脫劑：正己烷-乙酸乙酯梯度）進行柱色譜純化，最終得到7.2 g（產(chǎn)率70%）目標產(chǎn)物間氰甲基苯甲酸甲酯，為無色油狀物。核磁共振氫譜（NMR）數(shù)據(jù)如下：δ 7.90（s，1H），7.86（d，1H），7.60（d，1H），7.50（m，1H），4.10（s，2H），3.80（s，3H）；質(zhì)譜（m/z）：175。
參考文獻：
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