17422-33-2

68-12-2

703-82-2

一般步驟：在攪拌條件下，將草酰氯（0.3 mL）緩慢滴加至冰浴冷卻的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，3 mL）中。反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，將6-氯吲哚（4 mmol）溶于DMF（1.5 mL）的溶液緩慢滴加到上述反應(yīng)混合物中。所得混合物在室溫下攪拌反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入2 N氫氧化鈉溶液（2 mL），并將混合物加熱至100℃維持10分鐘。反應(yīng)液冷卻后，用乙酸乙酯（3×50 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚（3:1，v/v），得到純的6-氯吲哚-3-甲醛。

參考文獻(xiàn)：

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