490038-15-8

70484-01-4

以4-溴鄰苯二甲酰胺（4-BPA）為原料合成4-溴鄰苯二腈（4-BPN）的一般步驟如下：在200 mL茄形燒瓶中，加入100 mL干燥的N,N-二甲基甲酰胺（DMF），于0°C冰浴條件下緩慢滴加70 mL亞硫酰氯，控制滴加速度以保持反應溫度不超過5°C。滴加完畢后，將混合物在0°C下靜置2小時。隨后，緩慢加入20.9032 g（0.086 mol）4-BPA粉末，繼續(xù)控制反應溫度不超過5°C。維持反應溫度在0至5°C范圍內(nèi)反應5小時后，移除冰浴，將反應體系升溫至23°C并繼續(xù)反應24小時。反應完成后，將反應液（呈現(xiàn)白色至黃色懸浮液狀態(tài)）緩慢倒入含有300 g冰塊的1 L燒杯中。通過減壓過濾收集析出的白色至黃色晶體，依次用100 mL純水和100 mL甲醇洗滌。將粗產(chǎn)品溶于10倍重量的甲醇中，使用油浴加熱至完全溶解后，于23°C下靜置進行重結晶。所得白色晶體經(jīng)減壓干燥24小時后，得到17.80 g（產(chǎn)率：80%）4-BPN。產(chǎn)物結構經(jīng)1H-NMR譜確認（CDCl3，ppm）：7.96（dd，1H），7.90（dd，1H），7.67（d，1H）。

參考文獻：

[1] Patent: EP2206749, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23

[2] Patent: JP5906522, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0058; 0059

[3] Helvetica Chimica Acta, 2004, vol. 87, # 4, p. 825 - 844