70484-01-4
70484-01-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴鄰苯二腈
4-溴鄰苯二甲胺
4-溴鄰苯二甲腈
4-溴代鄰苯二甲腈
4-溴-1,2-苯二腈
4-Bromo-1,2-dicyanobenzene
4-bromobenzene-1,2-dicarbonitrile
4-Bromo-1,2-benzenedicarbonitrile
1,2-Benzenedicarbonitrile, 4-broMo-
1,2-Benzenedicarbonitrile, 4-broMo- 4-BroMo-1,2-benzenedicarbonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
490038-15-8
70484-01-4
以4-溴鄰苯二甲酰胺（4-BPA）為原料合成4-溴鄰苯二腈（4-BPN）的一般步驟如下：在200 mL茄形燒瓶中，加入100 mL干燥的N,N-二甲基甲酰胺（DMF），于0°C冰浴條件下緩慢滴加70 mL亞硫酰氯，控制滴加速度以保持反應(yīng)溫度不超過(guò)5°C。滴加完畢后，將混合物在0°C下靜置2小時(shí)。隨后，緩慢加入20.9032 g（0.086 mol）4-BPA粉末，繼續(xù)控制反應(yīng)溫度不超過(guò)5°C。維持反應(yīng)溫度在0至5°C范圍內(nèi)反應(yīng)5小時(shí)后，移除冰浴，將反應(yīng)體系升溫至23°C并繼續(xù)反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液（呈現(xiàn)白色至黃色懸浮液狀態(tài)）緩慢倒入含有300 g冰塊的1 L燒杯中。通過(guò)減壓過(guò)濾收集析出的白色至黃色晶體，依次用100 mL純水和100 mL甲醇洗滌。將粗產(chǎn)品溶于10倍重量的甲醇中，使用油浴加熱至完全溶解后，于23°C下靜置進(jìn)行重結(jié)晶。所得白色晶體經(jīng)減壓干燥24小時(shí)后，得到17.80 g（產(chǎn)率：80%）4-BPN。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR譜確認(rèn)（CDCl3，ppm）：7.96（dd，1H），7.90（dd，1H），7.67（d，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2206749, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[2] Patent: JP5906522, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0058; 0059
[3] Helvetica Chimica Acta, 2004, vol. 87, # 4, p. 825 - 844