71825-51-9
71825-51-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
ALPHA,ALPHA-二甲基-4-硝基苯乙腈
2-Methyl-2-(4-nitro-phenyl)-propionitrile
Benzeneacetonitrile, α,α-dimethyl-4-nitro-
BENZENEACETONITRILE, A,A-DIMETHYL-4-NITRO-
alpha,alpha-Dimethyl-4-nitrobenzeneacetonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
555-21-5
74-88-4
71825-51-9
1. 在0℃下，將叔丁醇鈉（662 mg，6.47 mmol）懸浮于DMF（20 mL）中。 2. 向上述懸浮液中加入4-硝基苯乙腈（1000 mg，6.18 mmol），攪拌反應(yīng)10分鐘。 3. 在15分鐘內(nèi)逐滴加入碘甲烷（400 μL，6.47 mmol），保持反應(yīng)溫度在0-10℃。 4. 反應(yīng)混合物在0-10℃下攪拌15分鐘，隨后升至室溫繼續(xù)攪拌15分鐘。 5. 再次加入叔丁醇鈉（662 mg，6.47 mmol），攪拌反應(yīng)15分鐘。 6. 在15分鐘內(nèi)逐滴加入碘甲烷（400 μL，6.47 mmol），反應(yīng)混合物攪拌過(guò)夜。 7. 加入叔丁醇鈉（192 mg，1.94 mmol），反應(yīng)在0℃下攪拌10分鐘。 8. 加入碘甲烷（186 μL，2.98 mmol），反應(yīng)攪拌1小時(shí)。 9. 將反應(yīng)混合物用1N HCl（50 mL）和乙酸乙酯（75 mL）分配。 10. 有機(jī)層依次用1N HCl和飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥后濃縮。 11. 得到2-甲基-2-(4-硝基苯基)丙腈，為綠色蠟狀固體（1.25 g，收率99%）。 12. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.24（d，J = 8.9 Hz，2H），7.66（d，J = 8.9 Hz，2H），1.77（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
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