914358-72-8
中文名稱
2-甲基-3-氯-5-溴吡啶
英文名稱
5-BROMO-3-CHLORO-2-METHYLPYRIDINE
CAS
914358-72-8
分子式
C6H5BrClN
分子量
206.47
MOL 文件
914358-72-8.mol
更新日期
2025/04/22 14:02:12
914358-72-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲基-3-氯-5-溴吡啶 英文別名
5-BroMo-3-chloro-2-Methyl...5-BROMO-3-CHLORO-2-METHYLPYRIDINE
2-Methyl-3-chloro-5-bromopyridine
Pyridine, 5-bromo-3-chloro-2-methyl-
5-BROMO-3-CHLORO-2-METHYLPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：溴吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)208℃
密度1.624
閃點(diǎn)80℃
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.31±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)UN2811
海關(guān)編碼2933399990
制備方法
方法1
1383985-17-8
914358-72-8
以2-(5-溴-3-氯吡啶-2-基)丙二酸二乙酯為原料合成2-甲基-3-氯-5-溴吡啶的一般步驟：首先，將不純的2-(5-溴-3-氯吡啶-2-基)丙二酸二乙酯（中間體42，0.41g，1.2mmol）溶于濃鹽酸水溶液（3mL）中，加熱回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)真空蒸餾去除揮發(fā)物，殘余物與乙腈共蒸發(fā)。隨后，將得到的單脫羧酸固體溶解于二惡烷（4.5mL）中，加熱回流過(guò)夜。再次通過(guò)真空蒸餾去除揮發(fā)物。最后，通過(guò)快速色譜法（使用4g SiO2，庚烷/EtOAc梯度洗脫）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-3-氯-5-溴吡啶（0.12g，收率51%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500MHz，CDCl3）表征：δ 2.60（s，3H），7.82（d，1H），8.46（d，1H）；質(zhì)譜（CI）顯示m/z 206 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2012/165347, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32