40230-90-8

766-82-5

以3-甲苯基(三甲基硅)乙炔為原料合成3-甲基苯乙炔的一般步驟如下：在10mL密封管中依次加入3-[（三甲基甲硅烷基）乙炔基]甲苯（1mmol）、無機(jī)堿（叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉或三甲基甲硅烷基化鉀、三甲基甲硅烷基化鈉，0.05mmol）以及2mL DMA或DMSO作為溶劑。將混合物置于60℃油浴中加熱并攪拌7小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后，加入等量的均三甲苯或正十一烷作為內(nèi)標(biāo)物用于粗產(chǎn)物的定量分析。產(chǎn)物的確切產(chǎn)率通過GC和GC-MS測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)使用DMSO作為溶劑時(shí)，采用叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉或三甲基甲硅烷基化鉀、三甲基甲硅烷基化鈉作為催化劑，產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為74%、73%、74%、80%、93%、90%。而當(dāng)使用DMA作為溶劑時(shí)，采用相同的催化劑，產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為61%、60%、63%、73%、82%、83%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Chemical Research, 2007, # 12, p. 728 - 732

[2] Patent: CN107459438, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0054; 0055

[3] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 3, p. 948 - 951

[4] Tetrahedron Letters, 1972, vol. 13, # 51, p. 5209 - 5212

[5] Organic letters, 2001, vol. 3, # 2, p. 153 - 155

3-甲基苯乙炔用作研究用化合物。