40230-90-8

766-82-5

以3-甲苯基(三甲基硅)乙炔為原料合成3-甲基苯乙炔的一般步驟如下：在10mL密封管中依次加入3-[（三甲基甲硅烷基）乙炔基]甲苯（1mmol）、無機(jī)堿（叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉或三甲基甲硅烷基化鉀、三甲基甲硅烷基化鈉，0.05mmol）以及2mL DMA或DMSO作為溶劑。將混合物置于60℃油浴中加熱并攪拌7小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，加入等量的均三甲苯或正十一烷作為內(nèi)標(biāo)物用于粗產(chǎn)物的定量分析。產(chǎn)物的確切產(chǎn)率通過GC和GC-MS測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)使用DMSO作為溶劑時(shí)，采用叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉或三甲基甲硅烷基化鉀、三甲基甲硅烷基化鈉作為催化劑，產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為74%、73%、74%、80%、93%、90%。而當(dāng)使用DMA作為溶劑時(shí)，采用相同的催化劑，產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為61%、60%、63%、73%、82%、83%。

參考文獻(xiàn)：

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3-甲基苯乙炔用作研究用化合物。