76742-48-8
76742-48-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-二乙氧基亞氨代乙酸甲酯
2,2-二乙氧基-1-甲氧基乙亞胺
Methyl diethoxyacetimidate
METHYL 2,2-DIETHOXY-ETHANIMIDIC ACID
2,2-Diethoxyacetimidic acid methyl ester
2,2-diethoxy-ethanimidic acid methyl ester
Ethanimidic acid, 2,2-diethoxy-, methyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
6136-93-2
124-41-4
76742-48-8
以二乙氧基乙腈和甲醇鈉為原料合成2,2-二乙氧基-1-甲氧基乙亞胺的一般步驟如下：首先，按照文獻方法合成二乙氧基乙脒鹽酸鹽。具體操作如下：向含有甲醇鈉（0.09g，1.6mmol）的甲醇（8.4mL）溶液中加入二乙氧基乙腈（2.00g，15.5mmol），將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌4小時，然后恢復(fù)至室溫。加入固體二氧化碳（0.5g），隨后蒸發(fā)大部分甲醇。向殘余物中加入乙醚，過濾以除去生成的碳酸鈉。濃縮濾液，得到二乙氧基乙酰亞胺甲酯，為無色油狀物（2.47g，收率99%），該產(chǎn)物無需進一步純化即可用于下一步反應(yīng)。將所得油狀物溶解于甲醇（4mL）中，加入氯化銨（0.82g，15.3mmol），所得混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，過濾混合物，并在真空條件下除去甲醇。將殘余的油狀物冷卻至-78℃，使其固化，隨后用乙醚（3mL）洗滌。過濾收集固體產(chǎn)物，恢復(fù)至室溫并在真空下干燥，最終得到二乙氧基乙脒鹽酸鹽（1.64g，兩步總收率58%），為白色固體。其1H NMR（400MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：9.15（br，4H），5.29（s，1H），3.61（q，4H，J = 6.8Hz），1.18（t，6H，J = 6.8Hz）。
參考文獻：
[1] Chemistry Letters, 2014, vol. 43, # 7, p. 1037 - 1039
[2] Patent: WO2011/28741, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 341
[3] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 18, p. 5980 - 5989
[4] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0715; 0716
[5] Heterocycles, 1981, vol. 16, # 8, p. 1315 - 1319