77332-79-7
中文名稱
3-氯-4-碘吡啶
英文名稱
3-CHLORO-4-IODOPYRIDINE
CAS
77332-79-7
分子式
C5H3ClIN
分子量
239.44
MOL 文件
77332-79-7.mol
更新日期
2025/01/14 16:11:09
77332-79-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氯-4-碘吡啶3-氯-4-碘嘧啶
3-氯-4-碘吡啶,97%
英文別名
oro-4-iodopyridine3-CHLORO-4-IODOPYRIDINE
Pyridine, 3-chloro-4-iodo-
3-chloro -4-pyridine iodide
3-Chloro-4-iodopyridine 97%
3-CHLORO-4-IODOPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：碘吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)105-106℃
沸點(diǎn)245℃
密度2.052
閃點(diǎn)102℃
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)1.57±0.18(Predicted)
形態(tài)固體
顏色White to Light yellow to Light orange
敏感性感光
最大波長(λmax)272nm(MeOH)(lit.)
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H318-H335
危險(xiǎn)品標(biāo)志T,Xn
危險(xiǎn)類別碼22-37/38-41
安全說明26-36/37/39
WGK Germanynwg
海關(guān)編碼2933399990
制備方法
方法1
626-60-8
77332-79-7
以3-氯吡啶為起始原料合成3-氯-4-碘吡啶的一般步驟：在-75℃條件下，向冷卻的3-氯吡啶（1.0g，8.88mmol）的四氫呋喃（THF，30.0mL）溶液中緩慢加入二異丙基氨基鋰（LDA，5.9mL，8.88mmol）。反應(yīng)混合物在-75℃下持續(xù)攪拌4小時(shí)。隨后，加入碘（2.2g，8.88mmol），并在相同溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在-70℃下用冰水淬滅，用乙酸乙酯萃取有機(jī)層，合并有機(jī)相后濃縮，得到0.500g目標(biāo)產(chǎn)物3-氯-4-碘吡啶。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ8.01（d，J = 5.1Hz，1H），8.14（d，J = 4.8Hz，1H），8.63（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 5, p. 888 - 890
[2] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 42, p. 7873 - 7877
[3] Tetrahedron, 1993, vol. 49, # 1, p. 49 - 64
[4] Patent: US6169086, 2001, A
[5] Patent: WO2008/57209, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55