79762-54-2
79762-54-2 結構式
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
制備方法
57848-46-1
79762-54-2
以4-溴-2-氟苯甲醛為原料合成6-溴-1H-吲唑的一般步驟：向100 mL圓底燒瓶中加入水合肼（30 mL，832 mmol）和4-溴-2-氟苯甲醛（4.69 g，23 mmol）。將反應混合物在125℃下攪拌3小時。反應完成后，冷卻至室溫，隨后在減壓條件下濃縮反應液。將濃縮后的反應液倒入冰水混合物（100 mL）中淬滅，然后用乙酸乙酯（3 × 100 mL）進行萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑。將濾液減壓濃縮至干，所得粗產物吸附于硅膠上。采用柱色譜法對粗產物進行純化，使用Redi-Sep預填充硅膠柱（40 g），以己烷/乙酸乙酯（0至100%梯度）為洗脫劑，最終得到6-溴-1H-吲唑（4.6 g，18 mmol，收率76%）。產物經LCMS檢測，[M + H]+ m/z 197.9（計算值C7H5BrN2 197.0）。1H NMR（400 MHz，CD3OD）：δ 8.03（s，1H），7.67-7.72（m，2H），7.24-7.26（m，1H）。
參考文獻：
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