847727-21-3
847727-21-3 結(jié)構(gòu)式
制備方法
611-33-6
847727-21-3
8-氯-3-碘喹啉（D1）的合成步驟如下：在氬氣保護(hù)下，將N-碘代琥珀酰亞胺（67.9 g，0.30 mmol）分批加入到攪拌的8-氯喹啉（49 g，0.30 mmol）的乙酸（300 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至70℃，保持18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在真空下濃縮。將殘余物溶解于二氯甲烷（600 mL）中，依次用10%硫代硫酸鈉水溶液（2×300 mL）和10%碳酸氫鈉水溶液（2×300 mL）洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥，過濾后真空濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到標(biāo)題化合物（D1）為黃色固體（42 g，0.145 mol，產(chǎn)率48%）。重結(jié)晶后的殘余物通過硅膠柱色譜法進(jìn)一步純化，采用甲苯/丙酮梯度洗脫，得到第二批產(chǎn)物（18 g，總產(chǎn)率69%）。
參考文獻(xiàn)：
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