860624-91-5
860624-91-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-broMo-1H-indole-7-carboxaMide
1H-Indole-7-carboxamide, 5-bromo-
制備方法
860624-90-4
860624-91-5
以5-溴-1H-吲哚-7-羧酸為原料合成5-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺的一般步驟：在室溫條件下，將5-溴-1H-吲哚-7-羧酸（10.0 g，42 mmol）溶解于二氯甲烷（100 mL）中，依次加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺（EDC，9.66 g，50.4 mmol）、1-羥基苯并三唑（HOBt，6.81 g，50.4 mmol）和氨的甲醇溶液（2.0 M，84 mL，168 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)除去溶劑，將殘余物用乙酸乙酯（100 mL）和水（100 mL）進(jìn)行分配萃取。水層再用乙酸乙酯（100 mL×2）萃取兩次，合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，濃縮后得到粗產(chǎn)物5-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺（10 g，收率98%）。該粗產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。LC/MS分析結(jié)果：m/z 240.0（[M+H]+），保留時間1.95分鐘。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/143372, 2009, A1
[2] Patent: WO2005/67923, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: WO2006/34317, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 78
[4] Patent: WO2007/62318, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Patent: WO2005/67923, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40