861325-16-8
中文名稱
5-溴-1,4-二甲基-1H-咪唑
英文名稱
5-broMo-1,4-diMethyl-1H-iMidazole
CAS
861325-16-8
分子式
C5H7BrN2
分子量
175.03
MOL 文件
861325-16-8.mol
更新日期
2024/03/20 09:31:38
861325-16-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-1,4-二甲基-1H-咪唑 英文別名
5-bromo-1,4-dimethylimidazole5-broMo-1,4-diMethyl-1H-iMidazole
1H-Imidazole, 5-bromo-1,4-dimethyl-
所屬類別
有機(jī)原料：雜環(huán)化合物
制備方法
方法1
15813-08-8
74-88-4
861325-16-8
以4-甲基-5-溴咪唑和碘甲烷為原料合成5-溴-1,4-二甲基-1H-咪唑的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氫化鈉（60% wt/wt，分散于礦物油中，149 mg，3.73 mmol，1.2當(dāng)量）懸浮于無(wú)水四氫呋喃（10 mL）中，冷卻至0℃。向此懸浮液中滴加5-溴-4-甲基-1H-咪唑（500 mg，3.11 mmol）的四氫呋喃（5 mL）溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘后，加入甲基碘（661 mg，4.66 mmol，1.5當(dāng)量）。繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后將反應(yīng)混合物在乙酸乙酯（100 mL）和水（20 mL）之間分配。分離有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過(guò)濾。減壓濃縮濾液，所得粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜（40 g）純化，采用二氯甲烷與甲醇的梯度洗脫（0:100至5:95），得到目標(biāo)化合物5-溴-1,4-二甲基-1H-咪唑，為無(wú)色油狀物（80 mg，收率15%）。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 2.10 (s, 3H), 3.59 (s, 3H), 7.53 (s, 1H). MS: APCI+ m/z = 174, 176 [MH+].
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/138751, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 95-96