865758-96-9
中文名稱
2-[(6-氯-3,4-二氫-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]苯甲腈
英文名稱
2-[(6-Chloro-3,4-dihydro-3-Methyl-2,4-dioxo-1(2h)-pyriMidinyl)Methyl]benzonitrile
CAS
865758-96-9
分子式
C13H10ClN3O2
分子量
275.69
MOL 文件
865758-96-9.mol
更新日期
2026/07/13 18:32:42
865758-96-9 結構式
基本信息
中文別名
阿格列汀-B阿格列汀 A3
阿格列汀雜質09
阿格列汀中間體E
阿格列汀中間體4
阿格列汀雜質156
苯甲酸阿格列中間體E
阿格列汀 6-氯雜質
苯甲酸阿格列汀中間體I
苯甲酸阿格列汀中間體1
英文別名
2-((6-Chloro-3-Methyl-2,4-dioxo-3,4-dihydropyriMidin-1(2H)-yl)Methyl)benzonitrileAlogliptin-6
2-((6-chloro-3-methyl
alogliptina impurity 2
alogliptin impurities9
Alogliptin 6-Chloro Imp
alogliptin impurities156
Alogliptin 6-Chloro Impurity
Alogliptin Related Compound 28
Alogliptin Benzoate interMediate E
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學性質
熔點162-164°C
沸點418.0±55.0 °C(Predicted)
密度1.44
儲存條件2-8°C
溶解度DMSO（可溶、超聲）、甲醇（輕微、加熱、超聲）
酸度系數(pKa)-3.65±0.40(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色至灰白色
InChIInChI=1S/C13H10ClN3O2/c1-16-12(18)6-11(14)17(13(16)19)8-10-5-3-2-4-9(10)7-15/h2-6H,8H2,1H3
InChIKeyBVUJISIVAHYNLI-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(#N)C1=CC=CC=C1CN1C(=O)N(C)C(=O)C=C1Cl
制備方法
方法1
4318-56-3
22115-41-9
865758-96-9
在攪拌條件下，向反應燒瓶中依次加入20.8 g二氯甲烷、3.21 g 6-氯-3-甲基尿嘧啶、4.51 g 2-氰基芐基溴和5.16 g DIPEA。將反應體系升溫至回流溫度（40-45℃），并通過HPLC監(jiān)測反應進程，直至3-甲基-6-氯尿嘧啶完全消失。反應完成后，將反應體系冷卻至20-25℃，通過減壓蒸餾除去二氯甲烷。向殘余物中加入水，攪拌1小時后過濾。濾餅用水洗滌，隨后用乙醇洗滌，并在20-25℃下攪拌1小時。再次過濾后，濾餅用乙醇洗滌，并在60-70℃下減壓干燥，得到5.28 g白色結晶固體，即目標產物2-((6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氫嘧啶-1(2H)-基)甲基)苯甲腈（以下簡稱中間體），產率為95.8%。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 2, p. 473 - 476
[2] Patent: CN107954978, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0042; 0043; 0051
[3] Patent: CN103819450, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0034; 0038; 0039
[4] Patent: CN105367546, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0013
[5] Patent: CN107556249, 2018, A. Location in patent: Paragraph 027; 0028