869365-97-9
869365-97-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(5-氯-2-碘苯基) 2,6-二氟苯甲烷
(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
28910-83-0
869365-97-9
以2-氨基-5-氯-2,6-二氟二苯甲酮（1aa）（2.6 g，9.7 mmol）為原料，將其溶解于乙酸（10 mL）和濃鹽酸（4 mL）中，并將溶液冷卻至0℃。在保持溫度在0-5℃的條件下，逐滴加入亞硝酸鈉（NaNO2）（0.7 g，10.7 mmol）的水（6 mL）溶液。加畢，將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘。隨后，逐滴加入冷乙酸乙酯（EtOAc）（20 mL），并將溶液攪拌20分鐘。接著，逐滴加入碘（I2）（1.5 g，5.8 mmol）和碘化鉀（KI）（1.9 g，11.6 mmol）的水（10 mL）溶液，將混合物緩慢升溫至室溫并攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（200 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用飽和硫代硫酸鈉（Na2S2O3）水溶液（4×100 mL）洗滌。合并的水相用乙酸乙酯（3×50 mL）反萃取。合并所有有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（3×50 mL）、水（2×50 mL）洗滌，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮（2aa）（3.3 g，收率90%），為淺黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: WO2011/103089, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40