886373-00-8
886373-00-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-Amino-5-bromo-2-ethoxypyridine
3-Pyridinamine, 5-bromo-2-ethoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
886372-76-5
886373-00-8
以5-溴-2-乙氧基-3-硝基吡啶為原料合成5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺的一般步驟如下：將5-溴-2-乙氧基-3-硝基吡啶（75.2 mg，0.304 mmol）溶于乙酸乙酯（3 mL）中，加入氯化錫（II）（289 mg，1.52 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流并維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，緩慢滴加50%氫氧化鈉水溶液，直至反應(yīng)混合物中形成粘稠的棕色固體。隨后，加入無(wú)水硫酸鈉，攪拌數(shù)分鐘。通過(guò)過(guò)濾移除固體雜質(zhì)，濾液用無(wú)水硫酸鈉干燥，再次過(guò)濾后，減壓濃縮，得到5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺（53 mg，0.25 mmol，產(chǎn)率80%），產(chǎn)物為深藍(lán)色薄膜狀。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 7.56（d，1H），6.97（d，1H），4.37（q，2H），3.85（br s，2H），1.40（dd，3H）；質(zhì)譜（EI）分析結(jié)果符合C7H9BrN2O的分子量：217,219（Br同位素，MH+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/135524, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 237
[2] Patent: WO2016/38582, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00144
[3] Patent: WO2009/147187, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 132