1214377-42-0
1214377-42-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-甲氧基-3-(三氟甲基)吡啶
5-broMo-3-(trifluoroMethyl)-2-Methoxypyridine
5-bromo-2-methoxy-3-(trifluoromethyl)pyridine
Pyridine, 5-bromo-2-methoxy-3-(trifluoromethyl)-
5-bromo-2-methoxy-3-(trifluoromethyl)pyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
121643-44-5
1214377-42-0
以2-甲氧基-3-三氟甲基吡啶為原料合成2-甲氧基-3-三氟甲基-5-溴吡啶的一般步驟： 1. 向2-甲氧基-3-三氟甲基吡啶（20.0g，113.0mmol）和1,3-二溴-5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮（43.6g，152.0mmol）的混合物中加入三氟乙酸（TFA，80mL），在氬氣保護下室溫攪拌18小時。 2. 反應(yīng)完成后，在50毫巴、45℃條件下減壓蒸餾除去TFA。將殘余物懸浮于叔丁基甲基醚（200mL）中，過濾除去生成的無色固體，并用叔丁基甲基醚（50mL）洗滌。 3. 將濾液減壓濃縮后懸浮于乙酸乙酯（EtOAc，50mL）中，再次過濾除去不溶的無色固體，并用乙酸乙酯（50mL）洗滌。 4. 濾液減壓濃縮后，用庚烷/叔丁基甲基醚（5:1，20mL）稀釋，過濾除去不溶的無色固體。 5. 濾液通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為庚烷/乙酸乙酯（100/0至90/10）。 6. 粗產(chǎn)物通過碳酸氫鈉（NaHCO3，20g）塞過濾，濾液減壓蒸發(fā)，得到金黃色油狀物（27.9g）。 7. 將該油狀物溶解于庚烷（20mL）中，通過硅膠塞（80g）過濾純化，用庚烷洗脫，得到5-溴-2-甲氧基-3-三氟甲基吡啶，為無色油狀物（22.5g，產(chǎn)率74%）。 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6，298K）：δ 4.03（s，3H），7.95（d，1H），8.4（d，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/4299, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67
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[5] Patent: WO2013/57711, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 45