880870-13-3
880870-13-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-甲氧基-5-溴吡啶
Pyridine, 5-bromo-2-chloro-4-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
17228-69-2
880870-13-3
以2-氯-4-甲氧基吡啶（13.3 g，92.6 mmol）為起始原料，將其溶解于濃硫酸（65 mL）中。在冰浴冷卻條件下，向溶液中分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（16.5 g，92.6 mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌并逐漸升溫至55℃，保持此溫度反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水中，用8N氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至堿性。用氯仿進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相后用飽和鹽水洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑后，將濾液在減壓下濃縮。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑比例為己烷:乙酸乙酯（9:1至5:1），得到5-溴-2-氯-4-甲氧基吡啶，為白色固體（9.3 g，收率45%）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3，300 MHz）確認(rèn)，化學(xué)位移（δ）如下：3.97（3H，s，OCH3），6.84（1H，s，吡啶環(huán)H），8.34（1H，s，吡啶環(huán)H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/84665, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[2] Patent: WO2010/129379, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 85
[3] Patent: WO2013/66714, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43
[4] Patent: WO2013/66718, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29
[5] Patent: WO2015/17305, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 59