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912332-40-2

中文名稱 3-溴-5-氯噻吩并[3,2-B]吡啶
英文名稱 3-BroMo-5-chloro-thieno[3,2-b]pyridine
CAS 912332-40-2
分子式 C7H3BrClNS
分子量 248.53
MOL 文件 912332-40-2.mol
912332-40-2 結(jié)構(gòu)式 912332-40-2 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
3-溴-5-氯噻吩并[3,2-B]吡啶
英文別名
3-BroMo-5-chloro-thieno[3,2-b]pyridine
Thieno[3,2-b]pyridine, 3-bromo-5-chloro-

物理化學(xué)性質(zhì)

儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
外觀Light brown to brown Solid

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335

制備方法

方法1
5-氯噻吩[3,2-B]吡啶

65977-55-1

3-溴-5-氯噻吩并[3,2-B]吡啶

912332-40-2

以5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶為原料合成3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶的一般步驟:將1.00 g (5.91 mmol) 5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶、497 mg (5.91 mmol) 碳酸氫鈉、1.54 g (8.87 mmol) 磷酸氫鉀和1.07 g (8.87 mmol) 硫酸鎂置于裝有50 mL氯仿的燒瓶中。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌30分鐘。隨后,加入0.55 mL (10.82 mmol) 溴,并在回流條件下攪拌過夜。再加入0.55 mL (10.82 mmol) 溴,繼續(xù)在回流條件下攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,加入水和二氯甲烷進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層,用5N NaOH調(diào)節(jié)水層pH至14,再用二氯甲烷萃取。合并所有有機(jī)層,用無水硫酸鈉干燥,隨后蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化(洗脫劑:己烷:乙酸乙酯 = 5:1),得到796 mg (產(chǎn)率54%) 3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR (CDCl3)確認(rèn):δ 8.12 (d, 1H, J = 7.9 Hz), 7.81 (s, 1H), 7.36 (d, 1H, J = 7.9 Hz) ppm。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: WO2006/107784, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 104-105

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