912332-40-2
中文名稱
3-溴-5-氯噻吩并[3,2-B]吡啶
英文名稱
3-BroMo-5-chloro-thieno[3,2-b]pyridine
CAS
912332-40-2
分子式
C7H3BrClNS
分子量
248.53
MOL 文件
912332-40-2.mol
912332-40-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-溴-5-氯噻吩并[3,2-B]吡啶 英文別名
3-BroMo-5-chloro-thieno[3,2-b]pyridineThieno[3,2-b]pyridine, 3-bromo-5-chloro-
制備方法
方法1
![5-氯噻吩[3,2-B]吡啶](/CAS/GIF/65977-55-1.gif)
65977-55-1
912332-40-2
以5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶為原料合成3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶的一般步驟：將1.00 g (5.91 mmol) 5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶、497 mg (5.91 mmol) 碳酸氫鈉、1.54 g (8.87 mmol) 磷酸氫鉀和1.07 g (8.87 mmol) 硫酸鎂置于裝有50 mL氯仿的燒瓶中。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌30分鐘。隨后，加入0.55 mL (10.82 mmol) 溴，并在回流條件下攪拌過夜。再加入0.55 mL (10.82 mmol) 溴，繼續(xù)在回流條件下攪拌24小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入水和二氯甲烷進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，用5N NaOH調(diào)節(jié)水層pH至14，再用二氯甲烷萃取。合并所有有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，隨后蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：己烷:乙酸乙酯 = 5:1），得到796 mg (產(chǎn)率54%) 3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR (CDCl3)確認(rèn)：δ 8.12 (d, 1H, J = 7.9 Hz), 7.81 (s, 1H), 7.36 (d, 1H, J = 7.9 Hz) ppm。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/107784, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 104-105