50-00-0

503-40-2

99591-74-9

在室溫條件下，將48克（0.5摩爾）甲磺酸加入配備有溫度計、冷凝器、攪拌器和滴液漏斗的四頸燒瓶中，啟動攪拌。緩慢滴加48.5克（0.5摩爾）氨基磺酸，滴加過程中確保反應(yīng)體系內(nèi)部溫度維持在25℃至35℃之間，滴加時間控制在3至4小時。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度升高至150℃，進(jìn)行回流反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后，獲得粘性液體產(chǎn)物。經(jīng)核磁共振分析確認(rèn)產(chǎn)物為亞甲基二磺酸。將反應(yīng)體系冷卻至室溫后，加入300克乙酸酐，持續(xù)攪拌0.5小時，直至形成澄清溶液。在另一三頸瓶中加入16.5克（0.55摩爾）甲醛和123.6克（0.9摩爾）三氯化磷，充分?jǐn)嚢枋狗磻?yīng)物均勻混合，隨后加熱至120℃并保持5小時。反應(yīng)完成后，得到棕色液體產(chǎn)物。將該反應(yīng)液緩緩倒入100克冰水（溫度控制在0℃至5℃）中，攪拌0.5小時后進(jìn)行抽濾，所得固體在50℃下進(jìn)行減壓干燥，最終得到83.4克細(xì)白色產(chǎn)物，收率為88.72%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN108840852, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028-0035

[2] Patent: CN106916138, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019-0024

[3] Patent: JP5724366, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0048