1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
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- CAS號:
- 176721-01-0
- 英文名:
- α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
- 英文別名:
- Dexmedetomidine Impurity 28;α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methan;(2,3-diMethylphenyl)(1-trityl-1H-iMidazol-4-yl)Methanol;(2,3-Dimethylphenyl)(1-trityl-1H-imidazol-5-yl)methanol;(2,3-Dimethylphenyl)-(3-trityl-3H-imidazol-4-yl)methanol;α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol;alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol;alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methano...;1-(2,3-dimethylphenyl)-1-(1H-imidazol-4-triphenylmethyl)methanol;α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(triphenylmethyl)-1H-imidazole-4-methanol
- 中文名:
- 1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
- 中文別名:
- 地拖嘧啶中間體;美托咪定雜質(zhì)32;右美托咪定雜質(zhì)28;(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲基-1H-咪唑-5-基)甲醇;(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲基-1H-咪唑-4-基)甲醇;(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇;Α-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇;1H-咪唑-4-甲醇, Α-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-;(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇 1KG;ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇
- CBNumber:
- CB22508434
- 分子式:
- C31H28N2O
- 分子量:
- 444.57
- MOL File:
- 176721-01-0.mol
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1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-化學性質(zhì)
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熔點:
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180 - 184°C
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沸點:
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616.0±50.0 °C(Predicted)
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密度:
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1.09±0.1 g/cm3(Predicted)
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儲存條件:
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Sealed in dry,Room Temperature
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溶解度:
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Chloroform (Slightly), Dichloromethane (Slightly), DMSO (Slightly, Heated)
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酸度系數(shù)(pKa):
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13.08±0.20(Predicted)
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形態(tài):
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Solid
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顏色:
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White to Off-White
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1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將11.5 g (60.2 mmol) 1-溴-2,3-二甲基苯溶解于200 mL無水四氫呋喃(THF)中。
2. 緩慢滴加由1.5 g (61.7 mmol)鎂條、0.05 g碘和50 mL無水THF組成的混合體系，引發(fā)格氏試劑的制備。
3. 滴加完畢后，將反應(yīng)體系加熱至回流狀態(tài)，并維持回流1小時以確保反應(yīng)完全。
4. 反應(yīng)完成后，將體系冷卻至室溫，得到2,3-二甲基苯基溴化鎂格氏試劑溶液。
5. 在另一干燥的反應(yīng)瓶中，將17.5 g (50.2 mmol) 1-三苯甲基咪唑-4-甲醛溶解于225 mL無水THF中，并將此溶液冷卻至0℃。
6. 在0℃下，緩慢將步驟4中制備的格氏試劑溶液加入至醛溶液中，控制滴加速度以維持反應(yīng)溫度。
7. 添加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時，以完成親核加成反應(yīng)。
8. 使用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)，然后通過減壓濃縮去除大部分THF。
9. 有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)品。
10. 將粗產(chǎn)品溶解于二氯甲烷中，減壓濃縮去除大部分溶劑后，將剩余物冷卻至-5℃保持1小時以促進結(jié)晶。
11. 過濾收集結(jié)晶，用冷二氯甲烷洗滌，干燥后得到(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲基-1H-咪唑-5-基)甲醇12.4 g，產(chǎn)率為53.9%。
參考文獻：
[1] Patent: CN108147999, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163
[2] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 8, p. 1585 - 1593
[3] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 8, p. 1735 - 1739
1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品
1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
生產(chǎn)廠家
176721-01-0, 1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)- 相關(guān)搜索:
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