19798-80-2
22918-01-0
以2-氨基-4-氯吡啶為原料合成2-溴-4-氯吡啶的一般步驟:在0℃下,將2-氨基-4-氯吡啶(8.9g,69.2mmol)加入48%氫溴酸水溶液(82mL)中,隨后在10分鐘內(nèi)緩慢加入溴(33.4g,209mmol)。將反應(yīng)混合物冷卻至-10℃,并在30分鐘內(nèi)逐滴加入亞硝酸鈉(NaNO2,10.65g,154mmol)的水溶液(20mL)。將混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后,將混合物再次冷卻至0℃,并用35%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至>10。隨后,用乙酸乙酯萃取混合物。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾后減壓濃縮。最后,通過(guò)柱色譜法(洗脫劑:0-20%乙酸乙酯/己烷)純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-4-氯吡啶(12.1g,收率92%)。
參考文獻(xiàn):
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