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合成中的干鈀碳與濕鈀碳

2020/10/21 8:46:11

有機合成中還原是一類很重要的反應,方法多種多樣,如金屬還原,保險粉還原等等,當然最常用的當屬鈀碳了,我們在實驗室會經(jīng)常聽說,這個還原用濕鈀碳還是干鈀碳,那個誰誰做反應用干鈀碳著火了等等??磥磉@個干鈀碳和濕鈀碳還是有些不同的,接下來我們將分幾個部分對鈀碳的性質(zhì)和屬性進行討論。

鈀碳著火是鈀著火還是碳著火

我們在實驗過程中,使用鈀碳如果不小心操作,時常會有著火的危險,那么鈀碳著火到底是怎么一回事,小編以前一直以為是鈀碳里面的碳引起的著火,但小編查閱資料發(fā)現(xiàn),應該這這么回事:鈀碳催化劑是以活性炭微粒為載體的金屬鈀催化劑,由于鈀顆粒比較細小,在空氣中易與氧氣發(fā)生氧化反應并且導致放熱,當熱量積累到一定程度就會發(fā)生鈀顆粒與活性炭顆粒一起燃燒。活性炭一般不會自燃,粉末狀的碳粉不要摩擦起靜電就好。除此之外,其它的加氫催化劑如雷尼鎳也都是金屬小顆粒,比表面積較大,在空氣中很容易自燃。相對而言,濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點。

鈀碳含量問題

我們平時經(jīng)常會聽說鈀碳含量10%,這個10%應該是鈀碳中鈀金屬的含量(負載量)。由于干鈀碳活性比較高、表面容易析氫,并且很容易自燃,因此一般使用濕鈀炭比較多。對于濕鈀碳,如果它的定義是:【鈀碳(10%)(加約55%水濕潤)】,那它表示的是濕鈀碳,含水55%,負載量10%,也就是10%鈀碳(含水55%)。

如何安全使用鈀碳

一般情況下,濕鈀碳往往可以達到還原的要求,干鈀碳能不用的就不要用了。在加鈀碳前,容器體系應該是惰性氣體氛圍,不然直接加進去很容易著火。反應結(jié)束后,一般是加硅藻土抽濾,抽濾過程中切記不要抽干,要保證鈀碳上面浸沒在溶劑中,如果抽干了,很容易著火。此外,接觸到鈀碳的物品,如草紙不可隨意丟棄,這個也存在潛在的自燃風險。

鈀中毒

鈀碳催化劑有時會發(fā)生硫中毒,或磷中毒導致失活。并不是只要含硫化合物就會中毒。像六價硫,二價硫如硫醚,雜環(huán)中的硫往往可以兼容。巰基使鈀碳失活的概率較大。

來源:有機合成路線

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