背景及概述[1-2]
酚醛樹脂2123廣泛應(yīng)用于鑄造、砂輪、燈泡、摩擦材料、煙花制造行業(yè)，也是電器殼體和日用膠木粉的生產(chǎn)原料。酚醛樹脂2123是以苯酚、甲醛為主要原料，在酸作催化劑的條件下，經(jīng)過原料混合，加酸縮聚、洗滌、脫水干燥等工藝生產(chǎn)而成。目前酚醛樹脂2123的工業(yè)生產(chǎn)多采用單一酸如鹽酸或草酸作催化劑。單一鹽酸作催化劑雖然具有價(jià)格低廉、聚合反應(yīng)速度快的優(yōu)點(diǎn)，但反應(yīng)過于激烈很容易造成溢釜、跑料的危險(xiǎn)，操作難以控制。并且常因聚合過度使脫水工藝?yán)щy，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量.單一草酸作催化劑雖然具有聚合反應(yīng)平衡，反應(yīng)有規(guī)律，操作容易控制的優(yōu)點(diǎn)，但反應(yīng)過于緩慢，產(chǎn)率偏低，并且常因聚合度不夠而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，無論是單一鹽酸還是單一草酸作催化劑都在酚醛樹脂2123的生產(chǎn)中存在不利因素.本文提出以草酸、鹽酸、硫酸錳作催化劑的多元催化技術(shù)生產(chǎn)酚醛樹脂2123，可克服單一酸催化技術(shù)的缺點(diǎn)，制得性能優(yōu)良的高鄰位熱塑性酚醛樹脂。
制備[1]
1）苯酚熔化 苯酚在室溫下一般是無水結(jié)晶狀態(tài)，桶裝固體苯酚稱重后置于45℃左右的環(huán)境溫度下加溫熔化.
2）投主料 用真空泵先將熔化后的苯酚抽真空吸入反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)將冷水通入冷凝器并開動(dòng)攪拌器，然后將稱量好的甲醛吸入反應(yīng)釜內(nèi)，上述原料加畢后隨即調(diào)整管路閥門，打開通大氣的閥門，使釜內(nèi)與大氣保持平衡狀態(tài)攪拌5分鐘左右，觀察釜內(nèi)溫度，使釜內(nèi)溫度自然升至40～45℃，停止攪拌.
3）加草酸和硫酸錳 將稱量好的草酸和硫酸錳用適量的水溶解后，從加料閥加入溫度40～45℃的反應(yīng)釜內(nèi).開動(dòng)攪拌器，放去夾套中的冷水，開始往夾套內(nèi)通入蒸氣加熱，同時(shí)檢查冷凝器內(nèi)通入冷水的情況.緩慢加熱，釜內(nèi)料溫至75～78℃時(shí)關(guān)閉蒸氣，停止攪拌.反應(yīng)釜內(nèi)自然升溫至90℃時(shí)，放掉夾套內(nèi)蒸氣并往夾套內(nèi)通冷卻水，使料溫不得超過98℃，并在98℃左右保溫40～60分鐘后，于夾套內(nèi)邊通邊放冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至75～78℃.
4）加鹽酸 將稱好的鹽酸用水稀至10%.當(dāng)釜內(nèi)溫度降至75～78℃時(shí)，關(guān)閉
冷卻水，開動(dòng)攪拌器，于加閥加入約2/3的鹽酸，繼續(xù)反應(yīng)，料溫自然升至90℃時(shí)，打開冷卻水.當(dāng)料溫升到95～100℃時(shí)，開始沸騰并出現(xiàn)回流.待回流液由渾濁轉(zhuǎn)為清亮?xí)r，補(bǔ)加余下的鹽酸，10分鐘后，停止攪拌.
5）測定終點(diǎn) 用鐵絲將反應(yīng)釜內(nèi)的少許混合料從加料閥中取出，放入30℃的水中冷卻，冷卻后用手指擠壓若不粘手，不拉絲即為反應(yīng)終點(diǎn).
6）加水洗滌 到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后，迅速從加料閥加冷水，開動(dòng)攪拌器，使釜內(nèi)溫度迅速降至60℃以下.停止攪拌，打開鏡孔，待反應(yīng)釜內(nèi)物料分層后，采用虹吸法將上層水吸入廢水池內(nèi).關(guān)閉鏡孔，繼續(xù)加冷水?dāng)嚢柘礈烊蚊看紊厦嫠畬泳捎煤缥ㄎ霃U水池.
7）機(jī)械脫水 洗滌之后樹旨呈乳白色，內(nèi)包裹著大量水分，須采用真空加熱脫水.放掉反應(yīng)釜夾套內(nèi)冷卻水，通入蒸氣，將樹脂升溫至110～120℃.調(diào)整管路閥門，開啟回流液至緩沖瓶及接受槽的閥門，關(guān)閉回流液通反應(yīng)釜的閥門和通大氣的閥門，然后開動(dòng)真空泵，緩緩調(diào)節(jié)真空到達(dá)40000～50000Pa，此時(shí)溫度降至84～80℃左右，在夾套內(nèi)通蒸氣，保持脫水溫度在80℃左右.待水分蒸發(fā)完畢，釜內(nèi)溫度逐漸升高，當(dāng)內(nèi)溫升到95℃左右，即停止加熱，消除真空.檢測樹脂的技術(shù)指標(biāo)，合格即準(zhǔn)備放料.
8）放料 當(dāng)反應(yīng)真空消除后，打開底閥放料于料車內(nèi).放料完畢，放出反應(yīng)釜夾套的剩汽，并通入冷水，調(diào)整好管道，以備下釜投料.放出的樹脂迅速移至通風(fēng)處冷卻.
9）包裝 將冷卻后的樹脂碎成小塊，用有內(nèi)襯的塑料編織袋包裝入庫.
主要參考資料
[1] 酚醛樹脂2123多元催化生產(chǎn)技術(shù)
[2] 酚醛樹脂及其應(yīng)用