背景及概述^[1]

硼氘化鈉白色細(xì)立方晶體，帶微弱的刺激性氣味，有吸潮性。相對(duì)密度1.74，熔點(diǎn)400℃(分解)。離子型化合物。其冷水或堿性水溶液很穩(wěn)定，熱水或酸性水溶液迅速水解放出氫氣。溶于液氨、某些伯胺、高級(jí)醇、吡啶，不溶于醚。與多種無(wú)機(jī)鹵化物反應(yīng)生成相應(yīng)的金屬硼氫化物。有高選擇性的還原能力，常溫下能還原醛、酮、酰氯、而對(duì)其它官能團(tuán)不起作用。能很好地還原氮雜環(huán)化合物、環(huán)氧化物、腈、內(nèi)酯、亞砜、酰胺、羧酸和烯烴等。由氫化鈉與硼酸三甲酯反應(yīng)或由偏硼酸鈉、氫氣和金屬鋁在高壓容器中反應(yīng)而制得。用于造紙、醫(yī)藥、香料、染料、塑料、涂料、洗滌劑、發(fā)泡劑、印染和電鍍。氰基硼氫化鈉是一種常用的絡(luò)合型氫化物，具有優(yōu)良的還原性，但同時(shí)也有一定的毒性。在醫(yī)藥行業(yè)，氰基硼氫化鈉殘留造成的安全問(wèn)題早已引起人們的關(guān)注，而且藥典中出現(xiàn)了三種氰化物殘留的檢測(cè)方法。氰基硼氫化鈉目前沒(méi)有公開(kāi)或者申請(qǐng)專利的合成方法，且價(jià)格較高。氰基硼氘化鈉為氰基硼氫化鈉的氘代產(chǎn)物。

制備^[2]

氰基硼氘化鈉（NaBDCN）是通過(guò)在pH=2的NaBH3CN（Aldrich）與99.5％D20的連續(xù)3次交換制備的。最終產(chǎn)物氰基硼氘化鈉結(jié)晶并以二惡烷絡(luò)合物形式存儲(chǔ)。通過(guò)HNMR分析殘留的質(zhì)子含量，測(cè)定30-50mg樣品，在80'（0.5torr）下干燥24小時(shí)，溶解在含甘氨酸的D0（0.5mL）中作為內(nèi)標(biāo)，并與碘量法測(cè)定的氫化物含量進(jìn)行比較。類似地，氫化物在用于還原反應(yīng)之前立即干燥。

主要參考資料

[1] 無(wú)機(jī)化合物辭典

[2]SYNTHESISOFL-CLUTAMICACIDSTEREOSPECIFICALLYLABELEDATC-4WITHDEUTERIUM