背景及概述^[1]

連翹酯苷(ForsythosideA)是從木犀科連翹屬植物連翹(FructusForsythiae)中提取的有效成分。以前是以連翹苷作為考察連翹提取工藝的指標(biāo)，近年來隨著連翹有效成分研究的深入，發(fā)現(xiàn)連翹苷無抗菌活性，發(fā)揮抗菌活性的是連翹酯苷。連翹酯苷H為連翹酯苷的一種。

制備^[1]

從中藥組合物的18中化合物中分離連翹酯苷H：該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成：連翹200-300、麻黃60-100、大黃40-60、魚腥草200-300、金銀花200-300、板藍(lán)根200-300、廣藿香60-100、綿馬貫眾200-300、紅景天60-100、薄荷腦5-9、苦杏仁60-100、甘草60-100、石膏200-300。所述分離方法包括以下步驟：

（1）該中藥組合物總浸膏經(jīng)AB-8型號大孔樹脂分離，依次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑，得30%乙醇浸膏；

（2）將步驟（1）得到的30%乙醇浸膏，加入反相硅膠ODS-AQ-HG（S-50μm）拌樣，待拌樣ODS自然晾干后，將拌樣ODS加入到上樣柱內(nèi)，上中壓制備液相進(jìn)行分離（分離柱填料為ODS-AQ-HG（S-50μm）），依次用10%甲醇，根據(jù)洗脫順序得到5個流份，分別編號為10%-1、10%-2、10%-3、10%-4、10%-5；20%甲醇洗脫，根據(jù)洗脫順序得到6個流份，分別編號為20%-1、20%-2、20%-3、20%-4、20%-5和20%-6，分別收集洗脫液，回收溶劑，得編號為10%-1、10%-2、10%-3、10%-4、10%-5洗脫干膏和20%-1、20%-2、20%-3、20%-4、20%-5和20%-6洗脫干膏；

（3）將步驟（2）得到的編號為10%-1洗脫干膏，用30%甲醇溶解，溶解液過0.45μm微孔濾膜，采用高效液相色譜法進(jìn)行初步分離，流動相為甲醇-水22：78，流速為1ml/min，檢測波長210nm，分別收集保留時間為3-9min、9-11min、19-22min、22-26min、26-30min、37-41min、和44-48min的色譜峰，并減壓回收溶劑，并分別進(jìn)行分離。18個化合物分別為連翹酯苷A(1)、連翹酯苷I(2)、連翹酯苷H(3)、Lugrandoside(4)、Isolugrandoside(5)、FerruginosideA(6)、LianqiaoxinganC(7)、CalceolariosideC(8)、連翹酯苷E(9)、FerruginosideB(10)、D-苦杏仁苷(11)、L-苦杏仁苷(12)、Sambunigrin(13)、Cornoside(14)、4-Hydroxy-4-methylenecarbomethoxy-cyclohexa-2,5-dienone(15)、Liriodendrin(16)、甘草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(17)、3,4-二羥基苯甲醛(18)。

主要參考資料

[1] CN201710789895.5一種中藥組合物中十八種成分的分離方法